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      工藝條件對永磁磁性能的影響

      ◇更新整理:   ◇瀏覽:121次   ◇更新時間:2012-07-26  

       


      隨著汽車、電動自行車、辦公自動化設備、通訊、計算機、網絡等家用電器與電子信息產業的高速發展,世界對永磁鐵氧體及釹鐵硼系永磁材料的需求量以每年20% 一30%的速度增長 。由于稀土鐵系永磁材料成本較高,所以提高永磁鐵氧體的磁性能成為今后研究的方向,永磁鐵氧體也將成為永磁材料的主要產品 J。在永磁鐵氧體材料的生產中,除了燒結溫度以外,添加劑的使用情況也會明顯影響磁體的磁性能。本文分別采用納米級和微米級的CaCO 及SiO,作為添加劑,研究了不同種類的添加劑及其燒結溫度對磁體的剩磁和矯頑力的影響。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      1 實驗方法BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      以Y30H 1預燒料粗粉(4~6 m)為原料,分別加入納米級和微米的CaCO 及SiO:,CaCO 的含量為0.8% ,SiO 的含量為0.5% ,納米添加劑顆粒尺寸為15—30 nm,微米添加劑顆粒尺寸為5~6 m。濕磨至0.7—0.75 m,將料漿沉淀36 h后,用100 tBCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      磁性材料濕式成型液壓機壓制成96 mm×75 mm×23 mm的方塊產品,生坯產品密度為3.15—3.2g/em。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      在36 nq雙推板電窯中燒結,再經過打磨、清洗,用TYU一2000型磁性材料自動測量裝置測量其磁性能,試驗數據每次取5個樣品的平均值,并采用S-3400N掃描電鏡觀察樣品的表面形貌。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      2 實驗結果及分析BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      2.1 燒結溫度對磁性能的影響
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      實驗考察了在Y30H 1預燒料粗粉中分別加入納米級和微米級的添加劑CaCO SiO 及不加入添加劑3種情況下,鐵氧體的剩磁及矯頑力隨燒結溫度的變化情況。剩磁隨燒結溫度的變化曲線見圖1,矯頑力隨燒結溫度的變化曲線見圖2。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      由圖1可見,隨著燒結溫度的升高,3種情況下鐵氧體的剩磁都呈現出先上升后下降的趨勢。對于未添加任何添加劑的磁體,燒結溫度每升高5 clc,剩磁提高約5 mT,當樣品的燒結溫度達到1 255 oC時,磁體的剩磁出現較大值,即405 mT。此后,隨著溫度的提高,剩磁開始下降。加人微米級CaCO 和SiO:后,磁體在1 240℃時燒結出現剩磁較大值,為405 mT。當加入納米級CaCO3和SiO:后,磁體在1235 oC時燒結便會出現剩磁較大值,此時剩磁可以達到408.7 mT.BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      由圖2可見,在1 185 cI=燒結溫度時,未加添加劑的磁體的矯頑力為276.3 kA/m,隨著溫度的升高,矯頑力先增加后下降,這是由于在低溫(1185℃)燒結時,磁體內部還未實現反應,磁體內部致密度較低,磁晶各向異性能較??;當溫度達到1200℃后,矯頑力下降的趨勢明顯增大,溫度每升高5℃ ,矯頑力就會降低5 kA/m左右。加入微米級CaCO 和SiO 后,磁體的矯頑力未產生明顯變化;而加入納米級CaCO 和SiO:后,磁體的矯頑力發生了顯著提高,在燒結溫度為1 195℃ ,磁體矯頑力可以高達358.3 kA/m。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      2.2 添加劑對永磁鐵氧體磁性能的作用機理分析BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      通過分析圖1和圖2可知,加入納米材料添加劑樣品的各種磁性能均比加入微米材料添加劑樣品的高。尤其是樣品的矯頑力,加入納米材料添加劑樣品的矯頑力平均要比加微米添加劑的高10% 。這是由于納米添加劑的顆粒相對小,在相同質量的前提下,其比表面積是微米材料的上千倍,在磁性材料粉末中加入納米添加劑,納米添加劑顆粒與磁性材料粉末顆粒的接觸面積比相應的微米添加劑的大,在磁體的燒結過程中,添加劑顆粒在鐵氧體顆粒中起到一種界面作用,增加磁性材料樣品內部的磁晶各向異性能,從而提高了樣品的矯頑力。粉體材料的燒結速率主要取決于粉末原料的顆粒粗細和原子的擴散速率,但由于在試驗過程中,嚴格控制了球磨時間和制粉工藝,材料中除了添加劑的粒度不同外,主相成分的粒度是相同的,所以只能認為造成燒結溫度不同的原因是添加劑材料的粒度不同所致。在同等質量條件下,納米材料的比表面積是微米材料的幾百倍甚至上千倍,納米晶的擴散系數極高,擴散距離很短,所以在加入了納米添加劑的樣品中,納米顆粒與主相材料(鐵氧體預燒料粉末)之間的接觸界面增多,產生了界面的固相反應,也就是通過界面上的原子擴散形成新相,使得固相反應可以在較低的溫度下進行。由此可以看出,在BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      同等質量條件下,添加劑的粒度愈小越有利于鐵氧體材料的燒結并提高其磁性能。加CaCO 、SiO 于鍶鐵氧體中,在燒結過程中,存在以下反應 :BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      CaCO3+SiO2=CaSiO3+CO2 f (1)BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      SrFe12Ol9+CaSiO3=SrSiO3+CaFe12O19(2)BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      反應式(1)在低于800℃時就開始進行,生成產物CaSiO,的熔點為1 050 oC,在燒結過程中它的出現使燒結處于液相環境,從而增加了鍶鐵氧體的致密度,提高了剩磁。此后ca 對Sr2 的替換以及反應式(2)也開始進行。當ca 含量較高時,由于Ca 對sr2 的替換增加,促進了SrSiO,的形成,而造成富sr 區的存在,抑制晶粒長大,這個過程也同樣提高鍶鐵氧體的致密度,從而提高了剩磁。當在原料中加人0.8% 的納米CaCO。和0.5% 的納米SiO,時,在燒結過程中,磁體的燒結溫度明顯降低。由于納米添加劑巨大的比表面積,與鐵氧體顆?;旌虾?,在鐵氧體顆粒間產生較大的界面能,從而抑制了鐵氧體晶粒生長,保持了磁體的單疇結構,磁體內晶粒分布均勻,從而提高了磁體的矯頑力。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
        ①納米添加劑有助于減少晶??障?,提高磁體的致密度,從而提高了磁體剩磁;BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
        ② 由于Ca“ (0.106 nm)的離子半徑小于S (0.127nm),將引起Ca 周圍氧離子的晶格間距的減少,從而增大次近鄰格位Fe¨的間接交換作用,增大磁晶各向異性,因而矯頑力隨取代量的增加而增大。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      但ca 含量過高將導致結構的不穩定,通過其他實驗也得到CaCO 取代量的增大只能稍微降低剩磁和增大矯頑力,說明CaCO 主要是作為雜質成分影響磁性能,因而CaCO 添加量一般小于1 wt%。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
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      3 結論BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家

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      (1)隨著溫度的升高,在加入納米級或微米級添加劑CaCO 和SiO 和不加入添加劑3種情況下,永磁鐵氧體磁體的剩磁以及矯頑力都呈現出先上升后下降的趨勢。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      (2)采用微米級CaCO,和SiO 作為添加劑,可以降低磁體的燒結溫度,有助于提高磁體的剩磁,但磁體的矯頑力未產生明顯變化。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家
      (3)采用納米級CaCO。和SiO 作為添加劑,不僅可以降低磁體的燒結溫度,而且還可以顯著地提高磁體的剩磁和矯頑力。BCn強力磁鐵廠家_東莞磁鐵廠家

       

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